减压蒸馏的装置及安装方法

（1）蒸【zhēng】馏部分【fèn】包【bāo】括蒸馏瓶、克氏蒸馏头【tóu】、直【zhí】形冷凝管、真【zhēn】空接引【yǐn】管【guǎn】及接受瓶【píng】。在圆底烧瓶上插【chā】上克氏【shì】蒸馏头【tóu】，在克【kè】氏蒸馏头的侧口处插入温度计，直口处【chù】插一根毛细管，直至蒸馏瓶底部，距瓶底1-2mm。毛【máo】细管的上【shàng】端加一节【jiē】带螺旋夹的【de】橡皮管，用【yòng】以调节进气量【liàng】。使抽真空时极【jí】少量的空气进入液体呈微小【xiǎo】气【qì】泡，起【qǐ】到搅拌和汽化【huà】中【zhōng】心的【de】作【zuò】用。防止液体暴沸【fèi】，使蒸馏平稳发生【shēng】，毛细管口要【yào】很细；若太【tài】粗，进入【rù】的空气【qì】太多，则【zé】会把瓶内【nèi】液【yè】体冲至冷凝管，电会使压力难以降低【dī】。当【dāng】蒸馏中需要【yào】收【shōu】集不同的馏分而又不能中断蒸馏时，则可用两尾或多尾接液管。多尾【wěi】接液管的几个分支管【guǎn】与接受【shòu】瓶【píng】连接，转动多尾接液管，就可【kě】以使不同的馏分进入的接受瓶中。接受瓶可【kě】选择蒸馏烧瓶【píng】或【huò】吸滤瓶，但不能使【shǐ】用平底烧瓶【píng】或【huò】锥【zhuī】形瓶。

　　进【jìn】行半微量【liàng】或微量减压蒸【zhēng】馏时，如使用能同【tóng】时加热的电【diàn】磁搅拌【bàn】器搅【jiǎo】动液体，就可以防止液体的暴沸，便可不安【ān】装毛细管，见【jiàn】图5。

　　（2）抽气部【bù】分，实验室【shì】里通常使用【yòng】水泵、循【xún】环水真空泵或真空油泵来进【jìn】行抽气【qì】减压。

　　若实验不【bú】需要很【hěn】低的压力时，可使用水泵【bèng】或循环【huán】水真空泵。水泵或循【xún】环水真空泵所能【néng】达到的压力【lì】，理论上相当于当时水温下的蒸【zhēng】气压力。例如【rú】，水温在25℃、20℃、10℃时，水的【de】蒸气压【yā】分别【bié】为3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵【bèng】或【huò】循环水真【zhēn】空【kōng】泵进行抽【chōu】气时，应在泵的前【qián】端安装安全瓶，以【yǐ】防【fáng】止负压下降时水流倒吸。停止蒸【zhēng】馏时，应先【xiān】放气再关【guān】泵。

　　若实【shí】验【yàn】需要较低的压【yā】力，就需要【yào】使用真【zhēn】空油泵【bèng】来进行抽气，功【gōng】能好的真【zhēn】空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好坏决定于其机【jī】械【xiè】结构和真【zhēn】空泵油的质量【liàng】，如果【guǒ】是蒸馏挥发性较【jiào】大的有机溶【róng】剂，其蒸【zhēng】气被【bèi】油吸收后，会增加油的【de】蒸气压，影响泵的抽真空【kōng】效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的【de】机件；另外【wài】，由于水蒸气【qì】凝结后会与油形【xíng】成浓稠的【de】乳浊液，破坏了油泵的正常【cháng】工作。因【yīn】此，在真空油泵的使用中，应安装必要【yào】的【de】保护装【zhuāng】置。

　　（3）保护和测压装置部分进行减压蒸【zhēng】馏时【shí】，为了防【fáng】止易【yì】挥发、酸性有【yǒu】机物【wù】或【huò】水蒸气等【děng】侵入真空油【yóu】泵，污染真【zhēn】空泵油，腐蚀泵体，降低真【zhēn】空度，就必须在接收瓶与【yǔ】真【zhēn】空油泵之间顺次安装安全瓶【píng】、冷却阱、测压计和吸【xī】收塔。

　　安全【quán】瓶应【yīng】与真空接【jiē】引管的支口相连，安全瓶不仅可以防【fáng】止压【yā】力降低或停泵时油(或水)倒吸入【rù】接受瓶中造【zào】成产【chǎn】品污染，而【ér】且还可【kě】以防【fáng】止蒸馏时因【yīn】突然发生暴沸或冲【chōng】料现象【xiàng】导【dǎo】致物【wù】料进入减压【yā】系统。另外，装在安【ān】全瓶口上的带旋塞【sāi】双通【tōng】管可用于【yú】调节系统内部压力或放气。有时，由于系统内部压力的突【tū】然【rán】变【biàn】化，会导致【zhì】泵【bèng】油【yóu】倒吸【xī】，而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体【tǐ】吸收塔内。

　　冷【lěng】却阱是用来冷凝被抽出来【lái】的沸【fèi】点较低的馏分，如水蒸【zhēng】气【qì】和一些易挥发的物质【zhì】。冷却阱应置于盛有冷却剂的广【guǎng】口保【bǎo】温【wēn】瓶(也叫杜瓦瓶【píng】)中，冷却【què】剂【jì】的选择可视具体情【qíng】况【kuàng】而定。

　　测【cè】压计的作用是【shì】指示减压蒸馏系【xì】统内部【bù】的压力【lì】，通【tōng】常【cháng】采用水银测【cè】压计，一般【bān】可【kě】分为封闭式和开口式两种。使用时【shí】必须注意勿【wù】使水或脏物侵入测压计内。水【shuǐ】银柱中【zhōng】也不得有小气泡存在。否则，将影【yǐng】响【xiǎng】测定压力的准【zhǔn】确性。