卡尔费休水分滴定仪原理

卡尔费休水分滴定仪（也称为微量水分测定仪）原理

目前，卡尔费休（KF）反应是实验【yàn】室【shì】中用于【yú】确定水分含量的反应【yīng】，由【yóu】于产品或过程【chéng】中的【de】水【shuǐ】分含【hán】量与产【chǎn】品质量【liàng】密切相关，因此必须连续检查从原【yuán】材料到【dào】中间物【wù】质和最终产品的【de】水分含量。

有多种确定水【shuǐ】分【fèn】含量的方法【fǎ】，但如【rú】果分析时【shí】间较长或存在挥【huī】发性【xìng】成分，则结果会出【chū】现错误。

由【yóu】于设备昂【áng】贵且【qiě】难以操作的【de】各种【zhǒng】原因，很少【shǎo】使用烘箱【xiāng】干燥法，GC法，IR法等。

卡尔【ěr】费休【xiū】水分滴定仪卡尔费休方【fāng】法【fǎ】广泛用于【yú】当【dāng】前测量水分的大多数实验室中，是一种标【biāo】准方【fāng】法。

卡尔费休分测量理论始于1935年，当时【shí】德国化【huà】学家卡【kǎ】尔【ěr】费休发【fā】表了一份名为“ 液【yè】体和【hé】固体中水【shuǐ】分含量测定【dìng】的新方【fāng】法" 的文件。引入之后，在1960年代【dài】出现了使用活塞式【shì】滴定管的【de】自动卡尔费休滴定装置【zhì】以及许多应用文件。

基于化学反应【yīng】，仅选择性地测量溶液，气体或【huò】固体样品中的水【shuǐ】分含量【liàng】。可以防【fáng】止由于样品中的挥发性成分【fèn】而导【dǎo】致水分含【hán】量过高。可以测量表面水和结晶【jīng】水【shuǐ】，并且还可以测【cè】量差异【yì】。几乎可以测量任何【hé】样品中【zhōng】的水分。在【zài】ppm到100％的整个范围【wéi】内进行【háng】准确准确的测量【liàng】。结果的再现性通常为+/- 0.15％。从样品称【chēng】量【liàng】，样品转移，样品交换，KF试剂交换【huàn】，样品注入，滴【dī】定和结果计【jì】算是全【quán】自【zì】动的【de】。因此，卡尔费【fèi】休法【fǎ】已经成为确定【dìng】水分含量的标准【zhǔn】方法，并【bìng】且可【kě】以快速，准确地分【fèn】析各【gè】种样品，其卡尔费休【xiū】水【shuǐ】分【fèn】滴定仪原理如下。

如果【guǒ】过量的抗氧化剂【jì】或【huò】游离酸被【bèi】有【yǒu】机碱中和，则可以在非水溶液中确定水【shuǐ】的量，因此可通过添加中和该溶液中产生的任何酸【suān】的碱来提高反应速率【lǜ】，并【bìng】最【zuì】初使【shǐ】用吡啶。质子传递【dì】介【jiè】质（例如【rú】酒精）中的卡【kǎ】尔费休【xiū】反【fǎn】应由以下反应【yīng】式组成：

（1）2 ROH + SO2 ＜---＞ RSO3- + ROH2

（2）B + RSO3- + ROH2 + ＜--- BH + + SO3R- + ROH

（3）H20 + I2 + BH + SO3R- + 2B ＜ -＞ BH + SO4R- + 2BHI

反应（1）是溶剂分解过【guò】程，其中二氧化硫与【yǔ】醇反应【yīng】以转【zhuǎn】化为烷基硫酸【suān】盐【yán】，并且通【tōng】过【guò】（2）的反应可以缓冲用于将溶液保持在适当pH（9-22）的碱B。在pH 3 以下，反应非常缓慢，在【zài】pH 8 以上【shàng】，发【fā】生非化学计量的副【fù】反应。当电池中有【yǒu】水分时，添【tiān】加【jiā】碘【diǎn】并发生氧化【huà】还原（还原反【fǎn】应【yīng】），如（3）所示。

根据实验的种类，添加碘的方法分为容积【jī】法和库仑法，将含有碘【diǎn】的【de】溶【róng】液【yè】置于滴定管【guǎn】中【zhōng】并【bìng】定量【liàng】注【zhù】入。然而，在【zài】库仑法中，碘是由碘化物电产生的【de】。样品中的水量【liàng】由用于生产碘的【de】电子摩尔数计算得出。