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总磷测定仪如何操作
钼酸铵法测量总磷
在中性【xìng】条件下用过硫酸钾【jiǎ】使水样【yàng】消【xiāo】解,将【jiāng】所含磷转换为正磷酸【suān】盐。在酸【suān】性介质中,正磷酸【suān】盐与钼酸铵反【fǎn】应【yīng】,在锑盐存在下生成【chéng】磷鉬【mù】杂【zá】多酸,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在700nm波长处【chù】进行比色【sè】。
钼酸铵法测量总磷分析步骤
1、总磷浓度为(总磷_L)0.01~2.00mg/L时:
空白样【yàng】的制备 取5.0mL蒸馏水置于清洗干净的【de】专【zhuān】用消解比【bǐ】色【sè】管中,然后加入【rù】1.0ml试剂(一),具塞摇匀。
样品的【de】制备 取【qǔ】5.0mL待测样品置于【yú】清洗干净的专用【yòng】消【xiāo】解比色管中,然后【hòu】加入1.0ml试【shì】剂(一),具塞摇匀。
消解【jiě】 待消解【jiě】温度达到120℃时【shí】,将消解比【bǐ】色管【guǎn】依次插入消解器【qì】消解炉孔内【nèi】,盖上防护罩,消解30min完毕后蜂鸣器报警【jǐng】。
冷却 取出【chū】消解比色管至干燥【zào】烧杯【bēi】中【zhōng】,自然【rán】冷却【què】2min后,再水冷至室温【wēn】,然后加入0.2ml试剂(二【èr】)和0.3ml试剂(三),具【jù】塞摇匀,静置显色15分【fèn】钟,上【shàng】机【jī】测试。(注【zhù】:冷【lěng】却时需防止冷却水进入消解【jiě】比色管或玷污管口管塞,影响测定结果。)
2、总磷测定仪【yí】测【cè】量时总磷浓度为(总【zǒng】磷_H)2.00~10.0mg/L时:
空白样的制备【bèi】 取5.0mL蒸馏水【shuǐ】置于清洗干净【jìng】的专用消【xiāo】解【jiě】比色管中,然后【hòu】加入1.0ml试剂(一),具塞摇匀。
样品的【de】制备 取【qǔ】1.0mL待测样【yàng】品置于【yú】清洗干净的专用【yòng】消解比色管中【zhōng】,再补蒸馏水【shuǐ】4.0ml,然后加入1.0ml试剂【jì】(一),具塞摇匀【yún】。
消解 待消解温度达到120℃时【shí】,将【jiāng】消解比色管【guǎn】依次插入消解器消解炉孔内,盖上防护【hù】罩【zhào】,消解【jiě】30min完【wán】毕后【hòu】蜂鸣器报警。
冷【lěng】却 取出消【xiāo】解比【bǐ】色管【guǎn】至干燥【zào】烧杯中,自然冷却2min后,再水冷至室温,然【rán】后加【jiā】入0.2ml试剂(二【èr】)和【hé】0.3ml试剂(三),具塞摇匀,室温【wēn】静置显色15分钟【zhōng】,上机测试。(注:冷却时需【xū】防止冷【lěng】却水进入消解比色管或玷污管口管塞【sāi】,影响【xiǎng】测定结果。)
3、空白【bái】测量 将待测空白比色【sè】管【guǎn】擦净【jìng】,将比色管放入比色【sè】孔内,在主菜单下,点击“空【kōng】白测量"项,待吸光【guāng】值稳定后,按【àn】“确认"键予以确认,仪器自动调【diào】零。
4、样品【pǐn】测量【liàng】 将待测样品【pǐn】比色管擦【cā】净,放【fàng】入比色孔内,在主【zhǔ】菜单下【xià】,点击“样【yàng】品测量"项,仪器进入样品测【cè】量界面,并直接显【xiǎn】示总【zǒng】磷浓【nóng】度值(mg/L)。