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总磷测定的注意事项
1.所【suǒ】有玻璃器皿均用稀盐酸或稀硝酸浸【jìn】泡【pào】,比【bǐ】色皿用后以稀【xī】硝酸浸泡片【piàn】刻,以除去吸附的钼蓝有色【sè】物【wù】。含磷的水样,于水【shuǐ】样采集后【hòu】,加硫酸酸化【huà】至pH≤1保存。
2.如试样中含有【yǒu】浊度或色度时,需配制一【yī】个【gè】空白试样(消解后用【yòng】水【shuǐ】稀释至标线)然后向试料中加入3m1浊度一色度补偿【cháng】液,但不加抗坏血酸溶液和钼【mù】酸【suān】盐溶液【yè】。然后从试样的吸光度中扣【kòu】除空【kōng】白试料的【de】吸【xī】光度。
3.如显色时【shí】室温低于13°C可【kě】在20~30C水浴【yù】上显色15min即可。
4.国标【biāo】中提到【dào】总磷的工作曲线标液系列消解应进【jìn】行与【yǔ】样【yàng】品相同的预处理。在实际【jì】工【gōng】作中发【fā】现标液【yè】系列省略消解处理【lǐ】对曲线【xiàn】无显著性差异,两【liǎng】者斜率偏差≤2%,相关【guān】系数≥0.999,截距【jù】|A|≤0. 005,符【fú】合质控要求。
5.当【dāng】样品显色后,应【yīng】尽快测定其吸光度。实验表明,当室温为15°C时【shí】显色【sè】持【chí】续时间为30min左右;而当【dāng】室【shì】温为30°C时,显色持【chí】续时间为20mi。