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蒸馏分析的影响因素
馏程试【shì】验是条件性很强的【de】试验【yàn】,试验【yàn】时应严【yán】格按照【zhào】国家标【biāo】准试验方法【fǎ】进行。仪器不同,操作条件不同,都会对试验结果产生较大【dà】的影【yǐng】响。
(1)试样中的水分对试验结果准确性的影响:
试样【yàng】中含水【shuǐ】会使测定结果产【chǎn】生误【wù】差。蒸馏含水的试样时,会影【yǐng】响样品得初【chū】馏点和终【zhōng】馏点,还【hái】会【huì】影【yǐng】响【xiǎng】到某一点馏出温度和【hé】馏出量的关系。所以含水试洋试验前必须经过脱水【shuǐ】处【chù】理,以保证试验结果【guǒ】准确。
(2)温度对试样体积的影响:
试样的体积随温度【dù】而变化,如果【guǒ】注入【rù】试样的温度、残留物的温度【dù】不一致时,就无【wú】法衡量体积的准确性。因此规【guī】定注入【rù】蒸馏烧瓶【píng】中试样【yàng】的【de】温度、量筒【tǒng】中接受馏出物的温度和读取残留物体积时的温度【dù】都【dōu】要求保持20±3℃。
(3)蒸馏速度对馏出温度的影响:
加热【rè】速度【dù】对测定苯类【lèi】馏程的结【jié】果【guǒ】有【yǒu】很【hěn】大影响,特别是对初馏点和95%以【yǐ】后馏出【chū】点的【de】温度【dù】影【yǐng】响更显著。若加热速度过快,会产【chǎn】生大量气体【tǐ】,来不及从蒸馏【liú】支管逸出时,瓶中的气【qì】压大于外界的大气压。此时读出的温度并不是在外界大气【qì】压下试样沸腾的【de】温度【dù】,往往要比【bǐ】正常蒸溶【róng】温度偏高一些。若加热速度始终【zhōng】比较快,zui后还会出现【xiàn】过热【rè】现象使干点提高【gāo】而不易测准。当加热速度过慢【màn】时,则各馏【liú】出温度都偏【piān】低。
(4)温度计的安装对实验的影响:
馏【liú】程测【cè】定法的实质就是要测定蒸馏【liú】温度和【hé】馏出【chū】物数量间的关系,故【gù】温度计必须与【yǔ】单球【qiú】分馏管的球部中心相重合。若【ruò】温【wēn】度计插歪了时,由于瓶壁受冷【lěng】空气【qì】的【de】影响,温度偏低。若温度计插浅了,也会因蒸馏【liú】烧瓶颈的蒸【zhēng】气分子【zǐ】少及受冷空【kōng】气影响,温【wēn】度也会偏低【dī】。若【ruò】温度汁【zhī】插深了,则因高【gāo】沸点蒸气或【huò】因跳溅液滴溅在水【shuǐ】银球上而使【shǐ】用温度偏高。
(5)大气压力对馏出温度的影响:
大气压力【lì】对样品的气化【huà】有【yǒu】很大【dà】影响,大【dà】气压力低,气化容易,大【dà】气【qì】压力高,气化困难。