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在进行【háng】操作前【qián】,应【yīng】首先检查电极【jí】的完好性。目前酸度【dù】计(PH计)上配套使用的电极大多数采用的是复合电【diàn】极,老一代酸度计【jì】尚【shàng】在使用玻【bō】璃电极与【yǔ】甘汞【gǒng】电极。由【yóu】于复合电极使用比较广泛【fàn】,以下主要讨【tǎo】论复合电极。
现【xiàn】在实验室使【shǐ】用的复合【hé】电极主要有全封闭型和非封闭型两种,全封闭型比较少,主要是以国外【wài】企业生产为主【zhǔ】。复合【hé】电【diàn】极使用前首先检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果没有,用pH缓冲【chōng】溶【róng】液【yè】进【jìn】行两点标定时,定位与斜率按钮均可调节到【dào】对应【yīng】的pH值时,一【yī】般认为可以使用,否则【zé】可按使用说明【míng】书【shū】进【jìn】行电极活【huó】化【huà】处【chù】理。
活化方法是在4%氟【fú】化氢溶液【yè】中浸【jìn】3~5s左右,取【qǔ】出用蒸馏水进行冲【chōng】洗【xǐ】,然后在【zài】0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡数小时后,用蒸馏水冲【chōng】洗干净【jìng】,再进行标定【dìng】,即用pH值为6.86(25℃)的【de】缓冲溶液进【jìn】行【háng】定位,调【diào】节好【hǎo】后任意选【xuǎn】择另一【yī】种pH缓冲【chōng】溶液进行斜率调节,如无法【fǎ】调节到,则需更换电极。非封闭型复合电极【jí】,里面要加外参比溶液即3mol/Llv化钾溶液,所以必须检查电极里的lv化钾溶液是【shì】否在【zài】1/3以上,如果不到,需添加【jiā】3mol/Llv化钾溶液。如果lv化钾溶液超出小孔【kǒng】位置,则把多余的lv化【huà】钾溶液【yè】甩掉【diào】,使【shǐ】溶【róng】液位于小孔【kǒng】下【xià】面,并检查溶液中是否有气泡【pào】,如有气泡要【yào】轻弹电极【jí】,把气泡*赶出【chū】。
在【zài】使用过程中应把电极【jí】上面的橡皮剥下,使小【xiǎo】孔露在外面,否【fǒu】则在进【jìn】行分析时,会产生负压,导致lv化钾溶液不能【néng】顺利通过玻璃【lí】球泡与被【bèi】测溶【róng】液进【jìn】行离子交换,会使测量数【shù】据【jù】不准确。测量完成后应把【bǎ】橡【xiàng】皮【pí】复原【yuán】,封【fēng】住小【xiǎo】孔【kǒng】。电极经蒸馏【liú】水清洗后,应浸泡在3mol/Llv化钾溶液中,以保持电极球泡的湿润,如果【guǒ】电【diàn】极【jí】使【shǐ】用前发现【xiàn】保护【hù】液已流【liú】失【shī】,则应在3mol/Llv化钾【jiǎ】溶液【yè】中【zhōng】浸泡数小时,以【yǐ】使电【diàn】极达到的测【cè】量【liàng】状态。在实际使用时,发现有的分析人员把复合电极当【dāng】作玻璃电极【jí】来处理,放在【zài】蒸馏水中长时间浸泡,这是不正确的,这会使复合电极内的lv化【huà】钾【jiǎ】溶【róng】液浓度【dù】大【dà】大降低,导【dǎo】致在测量【liàng】时电极反应不灵敏,zui终导致测量数据不准【zhǔn】确【què】,因此不应【yīng】把【bǎ】复合电极【jí】长时【shí】间浸泡【pào】在蒸馏水中。