测量快速COD时会出现测量值出现异常该怎么处理？

在测量快速COD时【shí】会出现【xiàn】测量值【zhí】是【shì】负【fù】值，无法显【xiǎn】示结【jié】果，或者结果无法参考等现象如何解释？
1、仪器检测正常。
1）首【shǒu】先考虑溶液【yè】是否没有配制【zhì】准确，可【kě】用国标或者2hr方法测定一下【xià】。
2）在仪器和标样浓度都没有问题的情况下，考虑以下问题
操作上的问题：
Ⅰ 加样（标样）：移液管和【hé】移液器之间会有【yǒu】一【yī】定的【de】误差，移液管上如果没有“吹”字的话，在加液完成的时候【hòu】是不需要吹【chuī】的【de】，否则样【yàng】品会被多【duō】加。保证你的0标和【hé】被测管加样操【cāo】作手法一【yī】致。
Ⅱ 移液器使用前校验下，保证加样量是准确的。
Ⅲ 请保证【zhèng】你0标和样品使用的是同种量具加【jiā】样，即【jí】都使用【yòng】移液器或都使用移【yí】液管。快速【sù】消解【jiě】液【yè】的标【biāo】线斜率比较大，少量的加液误差会【huì】导致较【jiào】大的偏差。
Ⅳ 所【suǒ】有操作严格【gé】按【àn】照实验室操作规范进行。保证量器干【gàn】净无污染，移液前【qián】需要润洗移【yí】液管9-21次【cì】等。
消解问题。
Ⅰ 消解前把管子擦干净。如果玻璃上有脏东西，在消【xiāo】解时【shí】很可能【néng】被固化在玻璃上【shàng】，导致【zhì】读【dú】数不准。
Ⅱ 保证管子的【de】盖子都【dōu】盖紧。盖子【zǐ】未盖紧【jǐn】，会导致漏气【qì】，造成【chéng】数据偏差比【bǐ】较大【dà】或不稳定的情况。可以在消解完成的时【shí】候看看各管的液面是否【fǒu】在差不多的高【gāo】度【dù】。如【rú】果有管子明显液面【miàn】降低了，就说明发生消解漏气了。
Ⅲ 消【xiāo】解【jiě】时间。对【duì】于标液KHP来【lái】说15 min的【de】是*足【zú】够的。消【xiāo】解【jiě】前，将样品在165℃下预热8min，然后开始15min消【xiāo】解。
读数：冷【lěng】却到120℃以下【xià】拿【ná】出消解器，放置【zhì】到室【shì】温再读数。读数前把管子【zǐ】擦干净即可。
3）0标很重要。实验过程【chéng】中，可做9-21个0标，测试时，选择好【hǎo】的【de】0标。