闭口闪点测定仪计量时需注意的问题

　　闭口闪点测定仪计量时需注意的问题
 

　　1.标准物质中含水
 

　　试【shì】验时，若使用的闪点标准物质含水【shuǐ】.在加热【rè】测定闪【shǎn】点【diǎn】的过程中分【fèn】散在油中的水【shuǐ】会汽化形【xíng】成水蒸【zhēng】气【qì】.有时形成气泡【pào】覆盖于【yú】液面上。影【yǐng】响【xiǎng】油品的正常汽化.推迟闪火时间，使测定结果偏高【gāo】。正常【cháng】情况下.闪点标准【zhǔn】物质是经过脱水处理并密封包装直接使用的【de】.但【dàn】由于闪点【diǎn】标【biāo】准物质的规格一般为(100～250)mL，而测量一次【cì】所需量约为【wéi】(50～70)mL.因【yīn】此【cǐ】常会遇【yù】到闪点标准【zhǔn】物质【zhì】拆封用于计【jì】量后未曾用完的情况，此时若保存不当。周围【wéi】环境【jìng】湿【shī】度较高【gāo】.便可能使得试样含水。一【yī】般认为【wéi】，试样含水量大于【yú】0.05%时.就必须先脱【tuō】水方可进【jìn】行【háng】闪点测试。
 

　　2.预闪值的设定
 

　　测量闪点前需设定【dìng】预闪值【zhí】.若预闪值设【shè】定【dìng】过低【dī】.则开始点火的【de】温度提前.每次【cì】点火时会有部分油气放【fàng】出消耗【hào】，使到达爆炸下限的温度升高【gāo】，测定结果偏【piān】高。若预【yù】闪【shǎn】值设【shè】定过高.在开始点火时油杯中【zhōng】局部就会【huì】聚集较高浓度的油【yóu】气.从而提【tí】前闪火.导致测定结果偏【piān】低【dī】。
 

　　3.点火的控制
 

　　点火【huǒ】时【shí】，球【qiú】形火焰的大小、与试【shì】样液面的【de】距离及停留时间等【děng】均【jun1】应【yīng】按国【guó】家标准规定【dìng】执行.若【ruò】球形【xíng】火焰直径【jìng】偏大、与液面距离较近、停留时间过长等会使点火【huǒ】提【tí】前【qián】.测定结果【guǒ】偏低。若使用电点火，则需注意点火丝【sī】的【de】亮度目前【qián】.大部分电点火【huǒ】的闭口闪点仪普【pǔ】遍存在使用一段时间后，点火器【qì】亮度下降，温度达不到【dào】使用要求。从而造【zào】成闪点的测定结果偏【piān】高因此【cǐ】，对闪【shǎn】点仪进行计量【liàng】时，若是气点火方式【shì】的.则要时刻注意火焰的大小【xiǎo】.因为很多时候气源的不稳定【dìng】会直【zhí】接影响到火焰忽大忽小：若是电点【diǎn】火【huǒ】方式.则要观【guān】察点火器【qì】的亮【liàng】度.若亮度不足【zú】.则需【xū】先行打磨点火器【qì】上的金属线圈【quān】.或建议更换【huàn】全铂【bó】金的点火【huǒ】线圈。

 

　　4.仪器操作的要求
 

　　按标准要求杯中试样要装到环形线处.装入量过多或过少【shǎo】都会改变液面以上【shàng】的【de】空间高度.进而影响【xiǎng】油蒸气和空气的混【hún】合浓度【dù】.使【shǐ】测【cè】定结果不准确。倒样【yàng】时.有时【shí】候环形线以上部分【fèn】会沾上.此时【shí】应【yīng】仔细【xì】擦拭.同时注意液【yè】面【miàn】上不可存【cún】在气泡，否则会大大【dà】影响闪点的测量结果。加样【yàng】时【shí】.建议是先将【jiāng】试验【yàn】杯平稳【wěn】放在仪器上.再【zài】小心加人【rén】样品至【zhì】刻度.实【shí】际操作中【zhōng】.有些人员【yuán】习惯先倒入样品.再将装上样品的试验杯放入【rù】仪器上【shàng】.这样就可【kě】能在移【yí】动过程中使得【dé】液面晃动.沾在杯壁上或杯【bēi】沿上.造【zào】成测量结果的不准确，这【zhè】一点对于一些黏度较大的样品【pǐn】较为明【míng】显
 

　　5.大气压力
 

　　油【yóu】品的闪【shǎn】点与外界压【yā】力【lì】有关，气压低。油品易【yì】挥发【fā】.闪点有所【suǒ】降低，反之，闪点则升高【gāo】。对于依据此标准【zhǔn】定【dìng】值【zhí】的闭IZl闪点标物在试验时便应【yīng】确保环境大气【qì】压在上述范围之内.同时【shí】对于不带有【yǒu】压力修【xiū】正的【de】仪器，还需另配经【jīng】检定合格的空盒气【qì】压【yā】表【biǎo】，经修正后，再与闭口【kǒu】闪点标准物【wù】质的标【biāo】准值进行比较来计算测量误差
 

　　6.试验温度
 

　　试验温【wēn】度主要是【shì】试验时环境温度及仪器自身【shēn】(闭【bì】口【kǒu】杯、加热【rè】器【qì】)的温【wēn】度。当测【cè】量较【jiào】低的【de】闪点温度时.例如检测柴油、煤油时，试验温度的高低直接影响油蒸气的挥发速度.进而影响【xiǎng】闪点的【de】实测值试【shì】验温【wēn】度较【jiào】高所测【cè】闪点【diǎn】值较低.反之则所测闪点值较高。
 

　　随【suí】着闭口闪点标【biāo】准物质研制成功.很多检定人【rén】员或日常使用【yòng】者【zhě】开始使用闭口闪点标准【zhǔn】物质对仪器进行计量校准【zhǔn】，但通常测得【dé】的【de】结果【guǒ】与标准值相差【chà】较大【dà】，于是【shì】便认为仪器【qì】不准。实【shí】际上【shàng】，影响【xiǎng】闪点测定结果的因素很多。